KIMIA PERCOBAAN VI

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I.       TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk memahami cara sintesis sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi.

II.      TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teknik pemisahan

Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan suatu bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika (Syukri,1999). Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan peristiwa kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Scahaum, 1988).

Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa. Pada senyawa perbandingan massa zat pembentuk tetap, sifat-sifat partikel pembentuk senyawa masih ada sehingga pertikel-partikel pembentuk senyawa mudah dipisahkan lagi. Sedangkan peristiwa fisika, perbandingan massa zat pembentuk berubah-ubah (Sumadia, 1996).

Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud zat dan cair misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya (Day R. A, 1998).

Campuran homogen seperti air dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Day R. A, 1998). Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K⁺ dan SO₃^2- saja yang tinggal di dalam laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na⁺ dan Cl^- (Syukri S, 1999).

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992).

Hasil sintesis suatu senyawa mempunyai suatu kemurnian yang semaksimal mungkin. Dengan melakukan serangkaian percobaan yang akurat kemurnian dapat dilakukan. Pemisahan suatu zat dapat dilakukan untuk memurnikan zat tersebut. Ada dua golongan yaitu :

1.             Pemisahan zat padat dari zat cair.

Pemisahan ini dapat dilakukan dengan cara :

A.   Apabila zat padat tidak larut dalam zat cair,

a.    Dekantir

Yaitu pemisahan campuran dari zat padat yang tidak larut dalam zat cair yang dilakukan tanpa menggunakan kertas saring, misalnya menjernihkan air keruh, penyaringan santan, dan penyaringan kopi (Sumadia,1996).

b.    Penyaringan

Yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dengan menggunakan kertas saring, yang hasil penyaringannya disebut filtrat (Sumadia,1996).

B.    Apabila zat padat larut pada zat cair,

a.    Penguapan sampai kering

Yaitu dengan menguapkan larutan di atas pemanas atau di bawah sinar matahari. Misalnya pada saat pembuatan larutan garam, larutan garam yang baru diambil dan diuapkan dengan menggunakan sinar matahari, sehingga setelah mengalami penguapan terbentuk butiran kristal garam (Sumadia,1996).

b.    Distilasi

Prinsipnya berdasarkan atas perbedaan titik didih komponen zat cair yang bercampur atau salah satu komponen menguap, sedangkan komponen yang lain tidak menguap . Misalnya penguapan alcohol dari larutannya, pembuatan minyak kayu putih dan pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Cairan hasil destilasi disebut destilat (Sumadia,1996).

c.    Kristalisasi

Kristalisasi dilakukan dengan apabila zat padat yang terlarut merupakan kristal. Kristalisasi dapat dilakukan dengan memanfaatkan energi matahari atau dengan cara memanaskan larutan sampai jenuh, kemudian didinginkan sehingga akan terbentuk kristal, misalnya pembuatan garam dari air laut dan pembuatan gula pasir dari cairan tebu (Sumadia,1996).

2.       Pemisahan zat padat dari zat padat.

Pemisahan ini dapat dilakukan dengan cara :

a.         Melarutkan dan menyaring, penyaringan ialah memisahkan campuran zat padat dan zat cair berdasarkan perbedaan ukuran partikel komponen larutan.

b.         Kristalisasi bertingkat.

c.         Sublimasi ( memurnikan zat-zat dengan cara menyublim). Sublimasi adalah pemisahan campuran berdasarkan perubahan wujud zat padat menjadi gas dan sebaliknya tanpa melalui fase cair (Syukri,1999).

Setelah zat dipisahkan kemudian dimurnikan, pemurnian dapat dilakukan dengan cara :

a.         Rekristalisasi

b.         yaitu pemurnian kembali larutan yang telah dilakukan pemurnian larutan.Tekhnik rekristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku komponennya.

c.         Distilasi

d.        yaitu penyulingan pada campuran pada tingkat tinggi. Tekhnik distilasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponennya.

e.         Ekstraksi pelarut

f.          yaitu pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda.

g.         Penukaran ion

Dengan menggunakan resin penukar ion (Keenan,1992).

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion , satu kelompok ion dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut . Sesudah campuran endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebuh untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan,1992).

Endapan dapat dipisahkan dari larutan dengan menyaring. Campuran yang mengandung endapan dengan hati-hati dituang ke dalam gelas dengan bantuan kertas saring , filtrat akan tertampung dan endapan akan tersaring . Sisa endapan yang tertinggal dibilas dengan air suling dan kemudian disaring lagi. Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan kalium klorida, garam yang terjadi direkristalisasi dengan air. Proses rekristalisasi ini dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K⁺ dan SO₃^2- saja yang tinggal di dalam larutan atau tidak ditemukan lagi ion Na⁺ dan Cl^- (Keenan,1992).

Sulfite oxidase is a molybdo-hemoprotein which serves as the terminal enzyme in the pathway of oxidative degradation of sulfur amino acids. The enzyme has been purified and characterized from bovine (1-3) and chicken livers (4) and extensively studied in the rat in terms of molybdenum metabolism in this species (5-8) (Johnson, 1976).

III.    ALAT DAN BAHAN

A.           Alat

          Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : neraca analitik, gelas beker ukuran 50 ml dan 400ml, pengaduk gelas, corong dan hot plate.

 B.  Bahan

Bahan-bahan yang perlukan pada percobaan ini adalah : kristal natrium sulfit (Na₂SO₃), kristal kalium klorida (KCl), akuades dan kertas saring.

IV.    PROSEDUR KERJA

1.         Ditimbang 1,2600 gram Na₂SO₃ dan 1,4900 gram KCl dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitik.

2.         Dimasukkan kedua macam kristal tersebut ke dalam gelas beker 50 mL.

3.         Ditambahkan akuades 50 mL, diaduk hingga seluruh reaktan larut sempurna.

4.         Dipanaskan larutan ini di atas hot plate sampai volumnya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian didinginkan larutan.

5.         Begitu larutan mencapai suhu kamar, dimasukkan gelas beker berisi larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es.

6.         Didinginkan larutan dalam penangas es tersebut hingga di peroleh endapan.

7.         Dipisahkan endapan dari larutan dengan disaring menggunakan corong dan kertas saring.

8.         Dipanaskan kembali sisa filtrat yang diperoleh hingga volumenya tinggal separuh, didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

9.         Digabungkan kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9).

10.     Dilarutkan kristal yang diperoleh dalam 15 mL akuades, diuapkan larutan ini.

11.     Didinginkan larutan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

12.     Ditimbang berat kertas saring kosong.

13.     Dipisahkan endapan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dikeringkan dalam oven.

14.     Setelah kering, ditimbang berat kristal yang diperoleh.

V.      HASIL DAN PEMBAHASAN

1.    Data Hasil Pengamatan

NO	Percobaan	Percobaan
1.	Pembuatan K2SO3 1.      N2SO4 dan KCl ditimbang, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL. 2.      Larutan ini diuapkan/dipanaskan sampai volumenya tinggal separuh kemudian didinginkan dalam penangas es. Endapan yang terjadi disaring. 3.      Sisa filtrat diuapkan/dipanaskan lagi, kemudian didinginkan lagi. 4.      Endapan yang terjadi dikumpulkan dengan endapan mula-mula. 5.      Percobaan ini dilakukan sampai filtrat tidak memberikan endapan lagi, jika larutan diuapkan kemudian didinginkan lagi.	Massa N2SO4 = 1,2600 gram Massa KCl = 1,4900 gram
2.	Pemurnian K2SO4 1.      Kristal yang diperoleh dilarutkan dalam 15 mL akuades kemudian larutan itu diuapkan . 2.      Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal. 3.      Berat kertas saring kosong ditimbang. 4.      Kristal yang terjadi dikeringkan dalam oven. 5.      Ditimbang massanya	Berat kertas saring kosong = 0, 58 gram Berat kertas saring + endapan = 0,99 gram Wujud endapan = kristal garam Berat endapan = 0,41 gram

2.             Perhitungan

Dari data yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan sebagai berikut :

Diketahui     :    Massa kertas saring  = 0,58 gram

Massa Na₂SO₃             = 1,2600 gram

Mr Na₂SO₃               = 126 gram/mol

Mol Na₂SO₃             = massa/Mr 

                                 =  1,2600/126 gr /mol

                                                           = 0,01 mol

Massa KCL              = 1,4900 gram

Mr KCl                     = 74,5 gram/mol

Mol KCl                   = massa/Mr

                                 = 1,4900/74,5 gr/mol

                                 = 0,02 mol

Ditanyakan : - Rendemen

-   Persen Ketelitiann ( % Eror )

Reaksi yang terjadi :

         Na₂SO_{3 (aq)} + 2 KCl _(aq)              K₂SO_{3 (aq)} + 2 NaCl

Mula-mula          0,01                0,02                     -                   -

Bereaksi             0,01                0,02                   0,01             0,02                  

Setimbang            -                      -                       0,01             0,02                  

Jadi, mol K₂SO₃ yang terbentuk berdasarkan reaksi sebesar 0,01 mol

Massa K₂SO₃  secara teoritis   = mol x Mr

                                                = 0,01 mol x 158 gr / mol

                                                = 1,58 gram

Massa endapan                        = Massa kertas saring – berat kertas saring kosong

                                                = 0,99 gram – 0,58 gram

                                                = 0,41 gram

Mol Na₂SO₃ = (Massa Na₂SO₃)    (BM Na₂SO₃)

= (1,26 gram)   ( 126 gram/mol)

= 0,01 mol

Mol KCl       = (Massa KCl)   (BM KCl)

                     = (1,49 gram)  (74,5 gram/mol)

                     = 0,02 mol

a.              Rendemen

Rendemen   =  (massa endapan / berat K₂SO₃ teori) 100%

=  (0,41/1,58) 100%

=  25, 95 %

b.             % Error (% Ketelitian)

% Error (% Ketelitian)    =  100% - Rendemen

                                         =  100% - 25,95%

                                         =  74,05%

B.      Pembahasan

1.    Pembuatan K₂SO₃

Secara umum, sutu capuran dapat dibentuk dari persenyawaan antar senyawa. Dalam persenyawaan ini terjadi suatu proses pemisahan zat yang dimurnikan dengan campurannya, salah satu cara pemisahan zat yang dimurnikan adalah dengan cara kristalisasi. Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam zat cair. Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang timbul tidak terlarut.

Ada dua cara kristaisasi yang dilakukan sebagai berikut:

a.         Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga dihasilkan kristal padat.

b.         Cara pendinginan yaitu zat-zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang.

Untuk pemurnian dalam percobaan ini digunakan cara rekristalisasi. Pada pembuatan K₂SO₃ dengan KCl, adapun reaksinya adalah sebagai berikut:

Na₂SO_{3 (aq)} + 2 KCl _(aq)     K₂SO_{3 (aq)} + 2 NaCl

K₂SO₃  merupakan endapan yang berupa kristal padat dan NaCl berupa kristal padat.

Mula-mula campuran Na₂SO₃ dan KCl ini berupa sebuah larutan, namun setelah mengalami pemanasan, pada larutan akan terbentuk kristal putih K₂SO₃. Kemudian endapan disaring dengan menggunakan kertas saring yang ditempelkan pada dinding corong. Filtrat penyaringan dipanaskan dan didinginkan kembali beberapa kali sampai filtrat tidak memberikan endapan lagi. Endapan yang diperoleh ini disaring dan diperoleh dengan endapan yang terjaditerjadi mula-mula, endapan ini adalah endapan K₂SO₃ dengan kemurnian yang masih rendah, yaitu masih terdapat banyak zat pengotor, sehingga untuk memperoleh kemurnian yang tinggi, maka perlu dilakukan pemurnian lagi.

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan berat/massa K₂SO₃ antara hasil teori dengan hasil yang diperoleh pada saat praktikum. Mulla-mula kita cari mol Na₂SO₃ dan KCl, ternyata hasil yang diperoleh sesuai dengan koefisien pada reaksi di atas, sehingga dapat ditentukan bahwa mol K₂SO₃ adalah 0,01 mol yang dihitung berdasarkan perbandingan koefisien reaksi. Kemudian mencari massa K₂SO₃ dengan mengalikan mol K₂SO₃ dengan molekul K₂SO₃ dan didapatkan hasil yaitu massa K₂SO₃ adalah 1,58 gram.

Sedangkan pada hasil praktikum, massa K₂SO₃ diketahui dari proses penyaringan karena K₂SO₃ merupakan endapan hasil reaksi dari campuran Na₂SO₃ dengan KCl. Massa K₂SO₃ dapat diketahui dengan cara mengurangkan massa kertas saring akhir dengan massa kertas saring awal, karena sudaah kita ketahui bahwa massa kertas saring bertambah disebabkan oleh adanya endapan K₂SO₃ pada kertas saring tersebut. Dengan menggunakan cara ini, kita peroleh hasil yaitu massa K₂SO₃ = 0,41 gram.

Perbedaan massa K₂SO₃ antara hasil prakikum dan teoritis mungkin disebabkan oleh adanya kesalahan ataupun kekurangtelitian praktikan pada saat praktikum, misalnya saat mengambil larutan seharusnya volumenya 15 mL,bisa kelebihan ataupun kekurangan sehingga mempengaruhi hasil praktikum.

Percobaan pembuatan K₂SO₃ masih dikatakan belum sempurna, hal ini mungkin karena es batu yang digunakan untuk pendinginan di dalam penangas sudah mencair sehingga endapan yang dihasilkan tidak maksimal, begitu juga dengan penguapan dari larutan yang filtratnya masih tersisa.

2.         Pemurnian K₂SO₃

Setelah dilakukan pemisahan, langkah selanjutnya adalah memurnikan endapan yang terjadi. Adapun cara ysng digunakan adalah rekristalisasi. Rekristalisasi adalah proses pengkristalan kembali yang dilakukan secara berulang-ulang dimana suatu kristal yang dilarutkan ke dalam pelarut yaang sesuai kemudian diuapkaan hingga memperoleh kristal lagi.

Adapun tujuan dari reksristalisasi adalah untuk memperoleh kemurnian yang lebih tinggi atau dengan kadar zat pengotor yang rendah sekali. Pada pemurnian K₂SO₃ dilakukan rekristalisasi dengan air suling setelah itu larutan ini dipanaskan dan didinginkan secara berulang-ulang dalam penangas air maka akan terbentuk kristal K₂SO₃ dengan kemurnian yang tinggi.

Dalam hal ini, dimaksudkan agar dalam larutan hanya terdapat ion K⁺ dan ion SO₃^- saja yang tinggal dalam larutan. Sedangkan tujuan dari pemanasan dan pendinginan secara berulang-ulang adalah agar reaksi cepat selesai, sebab semakin tinggi suhu maka semakin meningkat kecepatan reaksinya. Karena kenaikan suhu energi aktivasi akan tercapai.  

Dari percobaan didapatkan berat endapan hasil rekristalisasi yang sudah dikeringkan dalam oven adalah sebesar 0,99 gram dan berat endapan tanpa kertas saring adalah 0,41 gram.  Secara teoritis, endapan yang dihasilkan adalah 1,58 gram.  Hasil rendemennya adalah 25,95%, hal ini menunjukkan bahwa endapan tersebut tidak murni, tetapi dalam endapan tersebut masih ada pengotor maupun pelarutnya.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1.   Rekristalisasi adalah pemurnian kembali larutan yang telah dilakukan pemurnian dan dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku komponennya.

2. Kristalisasi yang biasa dilakukan dengan 2 cara yaitu, cara penguapan dan  pendinginan.

3.   Kristal K₂SO₃ dapat dihasilkan dengan mereaksikan KCl dengan Na₂SO_3.

4.  Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K⁺ dan SO₃^2- saja yang tinggal di dalam larutan atau tidak ditemukan lagi ion Na⁺ dan Cl^-.

5. Dari percobaan didapatkan berat endapan hasil rekristalisasi yang sudah dikeringkan dalam oven adalah sebesar 0,99 gram dan berat endapan tanpa kertas saring adalah 0,41 gram.  Secara teoritis, endapan yang dihasilkan adalah 1,58 gram.  Hasil rendemennya adalah 74,05 %.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A, dan A.L. Underwood. 1998. Kimia Analisa Kuantitatif: Erlangga : Jakarta.

Johnson,  J. L and K. V. Rajagopalan. 1976. Purification and Properties of Sulfite Oxidase From Human Liver. The Journal of Clinical Investigation Volume 58 September 1976*543-550.

Keenan, C. W. 1992. Kimia Untuk Universitas. Erlangga: Jakarta.

Scahaum.  1998. Kimia Dasar.  ITB: Bandung.

Sumadia. 1996. Hamparan Dunia Ilmu Time Life: Materi dan Kimia: Tira Pustaka: Jakarta.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar Jilid I . Penerbit ITB : Bandung.